固定相保留率实验：在一定的转速和流速条件下，不同溶剂体系固定相保留率

溶剂体系： 正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:1:1:1）;乙酸乙酯-水（1:1）; 正丁醇-水（1:1）

实验仪器： OptiChromeA-360型高速逆流色谱仪，柱体积360ml；OptiChromeA-600型高速逆流色谱仪，柱体积630ml；

分离柱：双分离柱，串联模式

固定相：上相；流动相：下相

洗脱模式：反相（从头至尾洗脱）

转速：800rpm/1000rpm/1200rpm

分离柱温度：25℃

固定相保留率计算：Sf= （Vc+ Vf- Ve）/ Vc * 100%；其中Vc为分离柱总体积，Vf为系统死体积。

OptiChromeA-360：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:1:1:1）

OptiChromeA-360：乙酸乙酯-水（1:1）

OptiChromeA-360：正丁醇-水（1:1）

OptiChromeA-600：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:1:1:1）

OptiChromeA-600：乙酸乙酯-水（1:1）

OptiChromeA-600：正丁醇-水（1:1）

标准样品混合物的分离：

苯酚类样品：分析纯苯酚，间苯二酚，对苯二酚，和间苯三酚的混合物进行分离，

FastChrome分析型高速逆流色谱仪

柱体积：25ml；

溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2:5:2:5）；

固定相：上相；流动相：下相；

流速：1ml/min；

温度：25℃；

进样体积：1ml；

样品浓度：（0.25mg苯酚+0.25mg间苯二酚+0.125mg对苯二酚+0.5mg间苯三酚）/1ml=1.125mg/ml；

转速：1800rpm；

检测波长：254nm

分析型HSCCC分离标准化合物

HSCCC条件：分析型HSCCC,柱体积25ml；溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2:5:2:5）；固定相：上相；流动相：下相；流速：1ml/min；进样体积：1ml；样品浓度：1.125mg/ml。转速：1800rpm；检测波长：254nm；固定相保留率：62.1%

OptiChromeA-360半制备型高速逆流色谱仪

分离柱：单柱分离，柱体积180ml；

溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2:5:2:5）；

固定相：上相；流动相：下相；

流速：5ml/min；

温度：25℃；

进样体积：5ml；

样品浓度：（15mg苯酚+15mg间苯二酚+ 7.5mg对苯二酚+ 30mg间苯三酚）/5ml=67.5mg/5ml；

转速：1200rpm；

检测波长：254nm

半制备型HSCCC分离标准化合物

HSCCC条件：半制备型HSCCC,单柱分离，柱体积180ml；溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2:5:2:5）；固定相：上相；流动相：下相；流速：5ml/min；进样体积：5ml；样品浓度：13.5mg/ml。转速：1200rpm；检测波长：254nm；固定相保留率：57.2%

OptiChromeA-600半制备型高速逆流色谱仪

分离柱：双柱分离，柱体积630ml；

溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2:5:2:5）；

固定相：上相；流动相：下相；

流速：20ml/min；

温度：25℃；

进样体积：20ml；

样品浓度：（250mg苯酚+250mg间苯二酚+ 125mg对苯二酚+ 500mg间苯三酚）/5ml=1125mg/15ml；

转速：1200rpm；

检测波长：254nm

制备型HSCCC分离标准化合物

HSCCC条件：半制备型HSCCC，双柱分离，柱体积180ml；溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2:5:2:5）；固定相：上相；流动相：下相；流速：20ml/min；进样体积：15ml；样品浓度：75mg/ml。转速：1200rpm；检测波长：254nm；固定相保留率：52.5%